HJ 789-2016 水质 乙腈的测定 直接进样气相色谱法
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8 |
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日期： |
2019-12-7 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 789-2016,水质 乙腈的测定,直接进样/气相色谱法,Water quality- Determination of Acetonitrile,Direct injection/Gas chromatography,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2016-03-29发布 2016-05-01实施,环 境 保 护 部 发布,目 次,前 言ii,1 适用范围 1,2 规范性引用文件. 1,3 方法原理 1,4 试剂和材料1,5 仪器和设备2,6 样品.. 2,7 分析步骤 2,8 结果计算与表示. 3,9 精密度和准确度. 4,10 质量保证和质量控制 4,11 废物处理 5,12 注意事项 5,ii,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中乙腈的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定水中乙腈的直接进样/气相色谱法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：大连市环境监测中心,本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、锦州市环境监测,中心站、天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心和苏州市环境监测中心站,本标准环境保护部2016 年3 月29 日批准,本标准自2016 年5 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质 乙腈的测定 直接进样/气相色谱法,警告：实验中所使用的乙腈对人体健康有害，标准溶液配制过程应在通风橱内进行，操,作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中乙腈的直接进样/气相色谱法,本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中乙腈的测定,当进样体积为1.0 μl 时，乙腈的检出限为0.04 mg/L，测定下限为0.16 mg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,经过滤后的试样直接注入气相色谱仪，经色谱柱分离后，用氮磷检测器检测。以保留时,间定性，外标法定量,4 试剂和材料,4.1 实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水,使用前须经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合,物检测浓度低于方法检出限,4.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯,4.3 乙腈标准贮备液：ρ（CH3CN）≈1×103 mg/L,于20℃室温下用乙腈（4.2）配制。移取适量实验用水（4.1）于100 ml 容量瓶，置于天,平上称重；并小心滴入数滴乙腈（4.2）至增重约100 mg（精确至0.1 mg），再次称重，根据,两次称重质量之差确定乙腈的准确加入质量。用实验用水（4.1）定容至标线，摇匀，计算标,准贮备液的准确浓度（精确至1 mg/L）。转入配备聚四氟乙烯螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于4℃,以下冷藏、避光和密封可保存3 个月。亦可直接购买市售有证标准物质（以水为溶剂）,4.4 乙腈标准使用液：ρ（CH3CN）=10.0 mg/L,依次移取适量实验用水（4.1）和一定体积的乙腈标准贮备液（4.3）于100 ml 容量瓶，用,实验用水（4.1）定容至标线，摇匀。临用现配,4.5 高纯氮气：纯度≥99.999 %,4.6 氢气：纯度≥99.95 %,4.7 空气：经变色硅胶除湿和脱烃管除烃的空气，或经5 ?分子筛净化的无油压缩空气,4.8 水相针式滤器：聚醚砜或混合纤维素酯，13 mm×0.45 μm,2,5 仪器和设备,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器,5.1 气相色谱仪：具毛细柱分流/不分流进样口，配备氮磷检测器（NPD）,5.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m×0.32 mm，膜厚1.0 μm（聚乙二醇-20M 固定液），或,其它等效色谱柱,5.3 试剂瓶：带聚四氟乙烯螺旋瓶盖的100 ml 棕色试剂瓶,5.4 采样瓶：带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40 ml 棕色宽口采样瓶,5.5 样品瓶：2 ml，配备聚四氟乙烯衬垫螺旋盖,5.6 天平：万分之一天平,5.7 容量瓶：A 级，100 ml,5.8 一般实验室常用仪器和设备,6 样品,6.1 样品的采集,参照HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定执行。用带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40 ml 棕色宽口,采样瓶（5.4）采集样品，采集的样品应充满采样瓶并加盖密封。每批次样品应至少带一个全,程序空白（以同批次实验用水代替样品）,6.2 样品的运输和保存,样品采集后应于4 ℃以下冷藏、避光、密封保存和运输。若不能及时分析，应于4 ℃以,下冷藏、避光和密封保存，保存期限不超过6 d。样品存放区域应无有机物干扰,6.3 试样的制备,将采集的样品用水相针式滤器（4.8）过滤至2 ml 样品瓶（5.5），待测,7 分析步骤,7.1 色谱分析参考条件,进样体积为1.0 μl；进样口温度为220 ℃；不分流进样，不分流进样时间为0.75 min；柱,箱温度为50 ℃；柱流量为5.0 ml/min；检测器温度为330 ℃，氢气流量为3.5 ml/min，空气流,量为80 ml/min,7.2 标准曲线的绘制,移取适量实验用水（4.1）于5 个100 ml 棕色容量瓶，分别准确加入1.0 ml、5.0 ml、10.0,ml、20.0 ml、50.0ml 乙腈标准使用液（4.4），用实验用水定……
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